МУК 4.1.3029-12: Определение остаточных количеств диметоморфа в корнеплодах моркови, семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3029-12: Определение остаточных количеств диметоморфа в корнеплодах моркови, семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9.2. Масло

9.2.1. Экстракция

Образец масла массой 20 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 - 250 см³, растворяют в 100 см³ гексана, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила. Воронку интенсивно встряхивают 2 мин. После полного разделения фаз нижний слой осторожно декантируют через бумажный фильтр, помещенный в конусную воронку, в химический стакан вместимостью 250 см³. Экстракцию повторяют новой порцией ацетонитрила объемом 30 см³.

Растворы объединяют, переносят в делительную воронку на 250 см³ и подвергают очистке в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с флорисилом по пп. 9.1.2 и 9.1.3, остаток после упаривания растворяют в 1 см³ смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему) и анализируют на содержание диметоморфа по п. 9.3.

Определения термина из разных документов: Масло

9.1. Морковь и семена подсолнечника

9.1.1. Экстракция

Измельченные образцы моркови или семян подсолнечника массой 20 г помещают в коническую колбу на 250 - 300 см³, добавляют 70 см³ ацетонитрила и помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». В коническую колбу с пробой вносят новую порцию ацетонитрила объемом 50 см³ и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 20 мин, затем раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтр промывают ацетонитрилом, порцией 20 см³.

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³ и подвергают очистке по п. 9.1.2.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К ацетонитрильному экстракту, полученному по п. 9.1.1 и помещенному в делительную воронку на 250 см³, добавляют 30 см гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 - 3 мин. После полного разделения слоев верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и повторяют очистку с новой порцией гексана объемом 30 см³.

Затем ацетонитрильный раствор переносят в колбу для упаривания на 150 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дополнительной очистке на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с флорисилом

Остаток, полученный по п. 9.1.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 0,5 см³ этилацетата, помещают на ультразвуковую баню на 30 с, затем добавляют 4,5 см³ гексана, выдерживая еще 1 мин на ультразвуковой бане. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (9:1, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 50 см³ гексана, 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1, затем 100 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 7:3, элюат отбрасывают.

Диметоморф элюируют с колонки 100 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 1:1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см³, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, остаток растворяют в 1 см³ (пробы моркови) и 2 см³ (пробы семян подсолнечника) смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему) и анализируют на содержание диметоморфа по п. 9.3.

Определения термина из разных документов: Морковь и семена подсолнечника

9 .3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф, снабженный электронно-захватным детектором.

Колонка капиллярная DВ-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.

Температура: детектора - 320 °С, испарителя - 300 °С

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 130 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 25 °/мин до температуры 280 °С, выдержка 16 мин.

Скорость газа 1 (азот): давление 80 кПа, 33,12 см/с, поток 1,625 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:3; сброс 6,9 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время выхода диметоморфа:

Z-изомер ~ 19 мин

Е-изомер ~ 20 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2,0 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,0 мкг/см³, разбавляют смесью гексан-этилацетат (1:1, по объему) не более, чем в 50 раз.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования